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三聚磷酸钠含量分析

2017-07-07 16:27:28 点击数:

一、试剂制备

1.乙酸钾缓冲液(pH5.0)取乙酸钾78.5g,溶于1000ml水中,用乙酸调节溶液至pH5.0。加碘化汞数毫克以抑制霉菌生长。

2.0.3 mol/L氯化钾溶液 取氯化钾22.35g,溶于水,加5ml上述乙酸钾缓冲液,用水稀释至1000ml,混匀。加碘化汞,mg。

3.0.6 mol/L氯化钾溶液 取氯化钾4.7g,溶于水,加5ml上述乙酸钾缓冲液,用水稀释至1000ml,混匀。加碘化汞,mg。

4.1mol/L氯化钾溶液 取氯化钾74.5g,用水溶解,加5ml上述乙酸钾缓冲液,加水稀释至1000ml,混合。加碘化汞,mg。

二、色谱柱

用一长20~40cm、内径为20~28mm的标准色谱柱,封上一粗孔烧结板,如不各有活栓,则在柱的出口接一段短的聚乙烯软管,再接一只孔径为3~4mm的活栓。

三、操作

      关上活栓,用水注满烧结板和活栓之间的空间,并连一真空管路至活栓上。用100~200目或200~400目强碱型阴离子交换树脂(Dowex 18)或相似级别的苯乙烯/二乙烯基苯离子交换树脂,与水按1:1制各成浆状液。滗去极细的粒子和泡沫,如此反复2~3次,或直到无细小悬浮物质或泡沫为止。用浆状液灌满色谱柱,打开活栓,经真空吸装树脂床,至水位略高于树脂床顶部时,立即关闭活栓。在任何情况下均不得使水位低于树脂平面。如此反复进行,至所装树脂高于烧结板15cm为止。取一张紧贴有玻璃纤维的滤纸,放在树脂床的顶部,再取一有孔的聚乙烯皿放在滤纸上面。也可以在树脂床的顶部装上一层松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱顶,在橡皮塞的中央插一根长7.6cm的毛细管(内径1.5mm,外径7tnm),伸出塞子底下的长度约12mrn。用一段聚乙烯软管将毛细管和一500ml分液漏斗的下管相联。并将分液漏斗放在柱上面的铁圈中。关闭所有活栓,在分液漏斗中加水100ml,以供洗涤色谱柱。先旋开分液漏斗活栓,然后放开色谱柱活栓,流动速度约:5ml/min。当分液漏斗中放完时,先关色谱柱活栓,然后关分液漏斗活栓。

      ##称取预经105℃下干燥4h的试祥约500mg,放入一250ml容量瓶中,用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0ml移入分液漏斗,打开两活栓,让溶液流入色谱柱,另用水⒛涮淋洗分液漏斗,弃去洗提液。

      将0.3mol/L氯化钾溶液370ml加入分液漏斗,并让此溶液通过色谱柱,弃去此洗提液。再将0.6mol/L氯化钾溶液250ml加入分液漏斗,让溶液通过色谱柱,将此洗提液收集于一400ml烧杯中。(为##下一轮操作时有干净的色谱柱,可用1mol/L氯化钾溶液100ml通过该色谱柱,然后再流入100ml水,弃去所有洗提液)。在烧杯中加硝酸15ml,混合,煮沸15~20min。加甲基橙试液(TS-148)数滴,用浓氨试液(TS-14)中和该溶液。加1g硝酸铵结晶,搅拌使之溶解,冷却。在搅拌下加人15ml钼酸铵试液(TS-22),并强烈搅拌3min,或间歇搅拌下放置10~15min。用吸滤法过滤烧杯内容物,用一25 mm高的瓷漏斗,其中放6~7mrn厚的纸浆垫层,垫层上面用一层硅藻土悬浮液盖住。烧杯内容物移人滤器后,用1%硝酸钠或硝酸钾溶液分5次、每次10ml洗涤烧杯,并使洗液通过滤器。然后再用此洗液分5次每次5ml洗涤过滤器。将滤垫和沉淀返回人烧杯,用水冲洗漏斗并流人烧杯,再用水稀释至约150ml。通过滴定管滴加0.1mol/L氢氧化钠,至黄色沉淀溶解后,再多加5~6rnl。加酚酞试液(TS-167)数滴,用0.1mol/L硝酸滴定过量的碱。##用0.1mol/L氢氧化钠滴定到##出现粉红色。所加0.1mol/L氢氧化钠的总量减去滴定硝酸所耗量之差,即为磷钼酸盐所消耗的0.1mol/L氢氧化钠的量(V;以ml计)。##按公式0.533×25V算出样品中三聚磷酸钠(Na5P3O10)的量,以mg计。

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